近兩年來,隨著國家局對打葉復(fù)烤企業(yè)均質(zhì)化加工的關(guān)注提升以及對質(zhì)量的重視程度提高,打葉復(fù)烤逐漸由對量的重視轉(zhuǎn)變?yōu)榱藢|(zhì)的把控。對重點品牌原料的加工產(chǎn)品質(zhì)量(成品水分、成品雜物、成品葉含梗、成品葉中含粗梗(OBJ)、成品煙堿)的關(guān)注度和檢查力度不斷加強(qiáng)。推行均質(zhì)化生產(chǎn)加工是適應(yīng)行業(yè)發(fā)展新常態(tài),踐行行業(yè)“三大課題”的重要舉措,是提高打葉復(fù)烤企業(yè)技術(shù)和管理水平、增強(qiáng)企業(yè)競爭實力的關(guān)鍵所在,是發(fā)揮好打葉復(fù)烤環(huán)節(jié)重要作用、進(jìn)一步增強(qiáng)原料保障能力的客觀要求。
因此,對產(chǎn)品質(zhì)量的檢測就顯得尤為關(guān)鍵,而質(zhì)量檢驗的作用主要就是監(jiān)督、指導(dǎo)生產(chǎn),能否將質(zhì)量檢測結(jié)果及時有效的反饋給生產(chǎn)線(提升質(zhì)量檢測的效率,更快的反饋并指導(dǎo)生產(chǎn)),讓質(zhì)量檢測有效的指導(dǎo)生產(chǎn),意義重大。
一、名詞解釋:
(1)熱箱葉片含水率:在葉片打包機(jī)處,用液壓管狀取樣器(Φ40 mm×660 mm)取樣,樣品質(zhì)量80 g~120 g,放入樣品容器中,封閉加標(biāo)識,送檢;每班次生產(chǎn)的第一箱樣品必檢,以后每3箱取樣1次。
(2)快速烘箱法:主要設(shè)備:布拉本德全自動電子式水分測定儀MT用于測定樣品中水分或揮發(fā)成分的含量。
二、現(xiàn)狀調(diào)查
(1)調(diào)查一:水分?jǐn)?shù)據(jù)來源
目前對熱箱片煙含水率的檢測方法有兩種:一是快速烘箱法(布拉本德),二是標(biāo)準(zhǔn)烘箱干燥法。因此水分?jǐn)?shù)據(jù)的來源有兩種,由于標(biāo)準(zhǔn)烘箱法的樣品檢測時間規(guī)定是2小時,無法減少其檢測時間,因此本研究的主要研究對象為快速烘箱法。
(2)調(diào)查二:橫向?qū)?biāo)
為了更加準(zhǔn)確的找到目前影響熱箱片煙含水率檢測效率的薄弱環(huán)節(jié),特向其他復(fù)烤廠詢問其熱箱片煙含水率的檢測時長,根據(jù)反饋的結(jié)果得知,布拉本德檢測的時間各不相同,有17分鐘18分鐘、19分鐘,而目前我們使用的布拉本德檢測時間為20分鐘。?????????????
三、可行性分析
3.1、確定樣品量可減少范圍,判斷能否減少檢測時間。
3.1.1材料與設(shè)備
實驗采用2018烤季復(fù)烤煙葉,設(shè)備主要有:Brabender MT-C水分測定儀,ME203E電子天平(最大量稱:222g,最小量稱:20mg,精度:0.001g),FREAS625型烘箱。試驗過程應(yīng)排除人、料兩個因素的影響,此處采用單人操作、統(tǒng)一試驗原料進(jìn)行試驗,目的是盡量減少異因干擾。
3.1.2標(biāo)準(zhǔn)
1、YC/T147-2010 打葉煙葉 質(zhì)量檢驗
2、YC/T146-2010 煙葉 打葉復(fù)烤 工藝規(guī)范
3、YC/T31-1996 煙草及煙草制品 試樣的制備和水分測定 烘箱法
4、JB/T10633-2006 專用檢測評定方法指南
3.1.3結(jié)果判定方法
Brabender MT-C水分測定儀的實際檢測含水率均值與烘箱法滿足均值差≤0.3%
3.1.4試驗過程
烘烤方式 | 烘烤溫度 | 烘烤時間 | 樣品質(zhì)量 | 含水率均值 | 均值差 | |
℃ | min | g | % | % | ||
烘箱法 | 100 | 30 | 10 | 11.26 | —— | |
快速水分儀 | 115 | 15 | 5 | 11.31 ? | 0.05 | |
115 | 15 | 6 | 11.09 ? | 0.17 | ||
115 | 15 | 7 | 11.08 ? | 0.18 | ||
115 | 15 | 8 | 10.58 ? | 0.68 | ||
從試驗結(jié)果看出,樣品量依次減少后,溫度和時間影響較少,水分檢測值與標(biāo)準(zhǔn)烘箱檢測值一致,因此,找到適宜的樣品量可以均可以實現(xiàn)縮短檢測時間,并且可確定樣品量的最佳范圍為5-7克。目標(biāo)達(dá)成。
3.2:設(shè)計試驗找出最優(yōu)化的參數(shù)組合
3.2.1、在已知樣品量可減少的范圍的基礎(chǔ)上,減少樣品量至6克進(jìn)行一下試驗:
烘烤方式 | 烘烤溫度 | 烘烤時間 | 樣品質(zhì)量 | 含水率均值 | 均值差 | |
℃ | min | g | % | % | ||
烘箱法 | 100 | 30 | 10 | 11.19 | —— | |
快速水分儀 | 115 | 18 | 6 | 11.36 ? | 0.17 | |
115 | 17 | 6 | 11.35 ? | 0.16 | ||
115 | 16 | 6 | 11.31 ? | 0.12 | ||
115 | 15 | 6 | 11.22 ? | 0.03 | ||
115 | 14 | 6 | 11.30 ? | 0.11 | ||
115 | 13 | 6 | 10.85 ? | 0.34 | ||
115 | 12 | 6 | 10.65 ? | 0.54 | ||
115 | 11 | 6 | 10.50 ? | 0.69 | ||
115 | 10 | 6 | 9.76 | 1.43 | ||
3.2.2:
烘烤方式 | 烘烤溫度 | 烘烤時間 | 樣品質(zhì)量 | 含水率均值 | 均值差 | |
℃ | min | g | % | % | ||
烘箱法 | 100 | 30 | 10 | 11.26 | —— | |
快速水分儀 | 122 | 15 | 6 | 11.9 | 0.64 | |
121 | 15 | 6 | 11.78 | 0.52 | ||
120 | 15 | 6 | 11.71 | 0.45 | ||
119 | 15 | 6 | 11.45 | 0.19 | ||
118 | 15 | 6 | 10.99 | 0.27 | ||
117 | 15 | 6 | 11.04 | 0.22 | ||
116 | 15 | 6 | 11.31 | 0.05 | ||
115 | 15 | 6 | 11.31 | 0.05 | ||
114 | 15 | 6 | 11.18 | 0.08 | ||
113 | 15 | 6 | 10.91 | 0.35 | ||
112 | 15 | 6 | 10.87 | 0.39 | ||
結(jié)果分析:通過以上試驗,采用烘箱檢測的含水率作為基準(zhǔn)值進(jìn)行比較,參數(shù)范圍優(yōu)化初選結(jié)果:
干燥溫度:114-116℃
干燥時間:14-16min
樣品質(zhì)量:5-7g
3.2.3在以上試驗的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗和方差分析
方法與計算公式
采用JB/T10633-2006《專用檢測設(shè)備評定方法指南》中評定方法Ⅰ的Cgk評定法進(jìn)行評定,同時運用行業(yè)研究成果《煙草科技2012年第3期》(國家局網(wǎng)站查閱)Cgk評定在參數(shù)優(yōu)化一文中,確定了縮小系數(shù)f=0.3和置信因子k=3,得到了煙草行業(yè)專用檢測設(shè)備MT-C型快速烘箱的評定指標(biāo)計算公式:
Cgk=0.973(0.3-Bi)/3S
式中:Bi為偏移,S為測量樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差
當(dāng)Cgk≥1.33時,判定為該設(shè)備具有充足的檢測能力,能夠穩(wěn)定地滿足質(zhì)量檢測的要求。
3.2.4正交試驗和方差分析
對于干燥溫度(因子A)、干燥時間(因子B)、樣品質(zhì)量(因子(C)選定正交試驗表L9(34)進(jìn)行實驗,其中每次試驗10個平行樣,以Cgk作為考察指標(biāo)。
3.2.4.1正交試驗表設(shè)計如下
因素分類 | A[干燥溫度/℃] | B[干燥時間/min] | C[樣品質(zhì)量/g] | D[誤差/%] | 水平組合 | |
試驗號 | 1 | A1[114] | B1[14] | C1[5] | D1[1] | A1B1C1D1 |
2 | A1 | B2[15] | C2[6] | D2[2] | A1B2C2D2 | |
3 | A1 | B3[16] | C3[7] | D3[3] | A1B3C3D3 | |
4 | A2[115] | B1 | C2 | D3 | A2B1C2D3 | |
5 | A2 | B2 | C3 | D1 | A2B2C3D1 | |
6 | A2 | B3 | C1 | D2 | A2B3C1D2 | |
7 | A3[116] | B1 | C3 | D2 | A3B1C3D2 | |
8 | A3 | B2 | C1 | D3 | A3B2C1D3 | |
9 | A3 | B3 | C2 | D1 | A3B3C2D1 |
3.2.4.2正交試驗結(jié)果
試驗號 | A[干燥溫度/℃] | B[干燥時間/min] | C[樣品質(zhì)量/g] | D[誤差/%] | Y[Cgk] |
1 | A1[114] | B1[14] | C1[5] | D1[1] | -0.3021 ? |
2 | A1 | B2[15] | C2[6] | D2[2] | 1.2821 ? |
3 | A1 | B3[16] | C3[7] | D3[3] | -0.8936 ? |
4 | A2[115] | B1 | C2 | D3 | -0.2769 ? |
5 | A2 | B2 | C3 | D1 | -0.6736 ? |
6 | A2 | B3 | C1 | D2 | -1.0808 ? |
7 | A3[116] | B1 | C3 | D2 | -0.8419 ? |
8 | A3 | B2 | C1 | D3 | 1.5463 ? |
9 | A3 | B3 | C2 | D1 | 1.8004 ? |
T1 | 0.0864 ? | -1.4209 ? | 0.1634 ? | 0.8247 ? |
T2 | -2.0312 ? | 2.1548 ? | 2.8056 ? | -0.6406 ? |
T3 | 2.5048 ? | -0.1739 ? | -2.4090 ? | 0.3759 ? |
?X1 | 0.0288 | -0.4736 | 0.0545 | 0.2749 |
?X2 | -0.6771 | 0.7183 | 0.9352 | -0.2135 |
?X3 | 0.8349 | -0.058 | -0.803 | 0.1253 |
R | 1.512 | 1.1919 | 1.7382 | 0.4884 |
S | 3.4343 ? | 2.1960 ? | 4.5324 ? | 0.3757 ? |
3.2.4.3正交試驗結(jié)果的方差分析
變異來源 | 平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | 純平方和 | 貢獻(xiàn)率(%) |
A[干燥溫度] | 3.4343 ? | 2 | 1.7172 ? | 9.1404 ? | 3.0586 ? | 29.02% |
B[干燥時間] | 2.1960 ? | 2 | 1.0980 ? | 5.8446 ? | 1.8203 ? | 17.27% |
C[樣品質(zhì)量] | 4.5324 ? | 2 | 2.2662 ? | 12.0629 ? | 4.1566 ? | 39.44% |
誤差e | 0.3757 ? | 2 | 0.1879 ? | 1.5029 ? | 14.26% | |
總計 | 10.5384 ? | 8 | ||||
主次順序 | C>A>B | |||||
綜合最優(yōu)組合 | A3B2C2 |
3.2.4.4結(jié)果分析
從正交試驗結(jié)果可見,相對干燥溫度而言T3>T1>T2,相對干燥時間而言T2>T3>T1,相對樣品質(zhì)量而言,T2>T1>T3,根據(jù)直觀分析法應(yīng)選定干燥溫度、干燥時間、樣品質(zhì)量的參數(shù)組合為A3B2C2(116℃15min6g),從正交試驗結(jié)果的方差分析來看,貢獻(xiàn)率最大的是樣品質(zhì)量,這是因為樣品質(zhì)量的多少實際表現(xiàn)為樣品粉末在樣品盒中的厚度大小,而厚度將影響水分?jǐn)U散時間的長短,其次是干燥時間的區(qū)別主要在于降速干燥易階段時間的長短,在該階段干燥時間的小范圍變化對含水率的影響相對次之。干燥溫度的影響最小,這是因為設(shè)定水分儀的干燥溫度即設(shè)定了加熱人質(zhì)(空氣)的溫度,溫度對于影響恒速干燥階段干燥速率影響一般。
3.3效果驗證
在綜合最佳組合參數(shù)(116℃15min6g)條件下測試復(fù)烤片煙的含水率,5組每次20個平等樣(10個烘箱,10個快速水分儀)平行實驗的結(jié)果如下:
檢測項目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 均值差 | Cgk |
標(biāo)準(zhǔn)烘箱 | 11.37 | 11.47 | 11.45 | 11.51 | 11.51 | 11.47 | 11.58 | 11.47 | 11.46 | 11.54 | 0.016 | 2.03 |
116℃15min6g | 11.44 | 11.47 | 11.49 | 11.49 | 11.51 | 11.44 | 11.5 | 11.58 | 11.51 | 11.56 | ||
標(biāo)準(zhǔn)烘箱 | 11.59 | 11.62 | 11.48 | 11.53 | 11.56 | 11.47 | 11.5 | 11.48 | 11.47 | 11.56 | 0.046 | 1.47 |
116℃15min6g | 11.46 | 11.4 | 11.4 | 11.53 | 11.5 | 11.47 | 11.45 | 11.51 | 11.5 | 11.58 | ||
標(biāo)準(zhǔn)烘箱 | 11.28 | 11.35 | 11.33 | 11.43 | 11.38 | 11.33 | 11.26 | 11.29 | 11.3 | 11.33 | 0.046 | 1.47 |
116℃15min6g | 11.29 | 11.38 | 11.43 | 11.27 | 11.35 | 11.41 | 11.39 | 11.37 | 11.42 | 11.43 | ||
標(biāo)準(zhǔn)烘箱 | 11.5 | 11.36 | 11.38 | 11.47 | 11.34 | 11.33 | 11.25 | 11.27 | 11.26 | 11.26 | 0.14 | 1.98 |
116℃15min6g | 11.47 | 11.51 | 11.5 | 11.48 | 11.5 | 11.49 | 11.43 | 11.51 | 11.45 | 11.48 | ||
標(biāo)準(zhǔn)烘箱 | 11.83 | 11.84 | 11.86 | 11.79 | 11.86 | 11.84 | 11.89 | 11.87 | 11.84 | 11.8 | 0.064 | 1.51 |
116℃15min6g | 11.75 | 11.76 | 11.7 | 11.76 | 11.77 | 11.85 | 11.8 | 11.74 | 11.78 | 11.87 |
烘箱法與Brabender MT-C水分測定儀的實際檢測含水率均值差最大0.14%,最小0.016%,滿足均值差≤0.3%的標(biāo)準(zhǔn),且經(jīng)過專用檢測設(shè)備評定Cgk均大于1.33,滿足日常周期檢測對量具能力的要求,說明可以采用Brabender MT-C水分測定儀在最佳組合參數(shù)條件下進(jìn)行含水率的測試。
通過各項試驗和驗證,得出最優(yōu)組合為116°15min6g。
四、效果檢查
從2018年9月起至2019年2月,采用優(yōu)化參數(shù)進(jìn)行檢測,當(dāng)檢測時間從20min縮短至15min以后,每小時檢測的樣品量從20個提升至30個(每臺布拉本德),反饋效率也相應(yīng)的提升了33%,每個樣品的檢測時間縮短了5分鐘。
單個樣本干燥時間:20分鐘 | ||||
樣本序號 | 開始時間 | 結(jié)束時間 | 烘箱內(nèi)樣本個數(shù) | |
1 | 9:00 | 9:20 | 1 | |
2 | 9:01 | 9:21 | 2 | |
3 | 9:02 | 9:22 | 3 | |
4 | 9:03 | 9:23 | 4 | |
5 | 9:04 | 9:24 | 5 | |
6 | 9:05 | 9:25 | 6 | |
7 | 9:06 | 9:26 | 7 | |
8 | 9:07 | 9:27 | 8 | |
9 | 9:08 | 9:28 | 9 | |
10 | 9:09 | 9:29 | 10 | |
等待 | ||||
11 | 9:30 | 9:50 | 10 | |
12 | 9:31 | 9:51 | 10 | |
13 | 9:32 | 9:52 | 10 | |
14 | 9:33 | 9:53 | 10 | |
15 | 9:34 | 9:54 | 10 | |
16 | 9:35 | 9:55 | 10 | |
17 | 9:36 | 9:56 | 10 | |
18 | 9:37 | 9:57 | 10 | |
19 | 9:38 | 9:58 | 10 | |
20 | 9:39 | 9:59 | 10 | |
總共完成 | 20個樣品 | |||
單個樣本干燥時間:15分鐘 | ||||
樣本序號 | 開始時間 | 結(jié)束時間 | 烘箱內(nèi)樣本個數(shù) | |
1 | 9:00 | 9:15 | 1 | |
2 | 9:01 | 9:16 | 2 | |
3 | 9:02 | 9:17 | 3 | |
4 | 9:03 | 9:18 | 4 | |
5 | 9:04 | 9:19 | 5 | |
6 | 9:05 | 9:20 | 6 | |
7 | 9:06 | 9:21 | 7 | |
8 | 9:07 | 9:22 | 8 | |
9 | 9:08 | 9:23 | 9 | |
10 | 9:09 | 9:24 | 10 | |
等待第1個樣本干燥結(jié)束 | ||||
11 | 9:16 | 9:31 | 10 | |
12 | 9:17 | 9:32 | 10 | |
13 | 9:18 | 9:33 | 10 | |
14 | 9:19 | 9:34 | 10 | |
15 | 9:20 | 9:35 | 10 | |
16 | 9:21 | 9:36 | 10 | |
17 | 9:22 | 9:37 | 10 | |
18 | 9:23 | 9:38 | 10 | |
19 | 9:24 | 9:39 | 10 | |
20 | 9:25 | 9:40 | 10 | |
等待第11個樣本干燥結(jié)束 | ||||
21 | 9:32 | 9:47 | 10 | |
22 | 9:33 | 9:48 | 10 | |
23 | 9:34 | 9:49 | 10 | |
24 | 9:35 | 9:50 | 10 | |
25 | 9:36 | 9:51 | 10 | |
26 | 9:37 | 9:52 | 10 | |
27 | 9:38 | 9:53 | 10 | |
28 | 9:39 | 9:54 | 10 | |
29 | 9:40 | 9:55 | 10 | |
30 | 9:41 | 9:56 | 10 | |
總共完成 | 30個樣品 | |||
篤行致遠(yuǎn) 2024中國煙草行業(yè)發(fā)展觀察